Titelei
Impressum
Inhalt
Vorwort
Die Autoren
Zur Nutzung dieses Buches
Abkürzungsverzeichnis
Verzeichnis der verwendeten Formelzeichen
Glossar
1 Einführung in die Messunsicherheit
1.1 Messen – Was ist das?
1.2 Messunsicherheit in der Prüfung von Kunststoffen
1.3 Ringversuche
1.3.1 Kennzahlen aus Ringversuchen
1.3.2 Berechnung der Kennzahlen
2 Ermittlung der Messunsicherheit
2.1 Analytisch-rechnerische Methode
2.2 Ringversuche und die Zufälligkeit systematischer Einflüsse
2.3 Ermittlung der Messunsicherheit mit Ringversuchsdaten
2.4 Empirische Methode
2.5 Schätzen erlaubt!
3 Einfluss der Probennahme auf die Messunsicherheit
3.1 Probenahme und Ringversuch
4 Unsicherheitsdaten in der praktischen Anwendung
4.1 Beurteilung von Messdaten
4.1.1 Einführung
4.1.2 Vergleich von Resultaten aus verschiedenen Labors
4.1.3 Vergleich von Daten im gleichen Labor
4.1.4 Weitere Hinweise zur Beurteilung von Messdaten
4.2 Angabe eines Resultats mit Messunsicherheit
4.3 Erläuterungen zu den präsentierten Ringversuchsdaten
5 Thermoanalyse
5.1 Dynamische Differenzkalorimetrie DDK/DSC
5.1.1 Messprinzip
5.1.2 Ringversuchsdaten - Überblick
5.1.3 Glasübergangstemperatur T g
5.1.4 Änderung der spezifischen Wärmekapazität Δc p
5.1.5 Kristallinität und Schmelzverhalten von Thermoplasten
5.1.6 Aushärtungsreaktion von Epoxidharzen
5.2 Oxidative Induktionszeit und -temperatur
5.2.1 Messprinzip
5.2.2 Ringversuchsdaten
5.3 Thermogravimetrie
5.3.1 Messprinzip
5.3.2 Ringversuchsdaten - Übersicht
5.3.3 Weichmachergehalt
5.3.4 Rußgehalt
5.3.5 Glührückstand
5.4 Dynamisch-Mechanische Analyse DMA
5.4.1 Messprinzip
5.4.2 Ringversuchsdaten
5.5 Beispiele zur Thermoanalyse
5.5.1 Klebstoffe: Vergleich zweier Proben
5.5.2 OIT: Vergleich der Werte zweier Labors
6 Bestimmung der Molmasse
6.1 Gel-Permeations-Chromatographie GPC/SEC
6.1.1 Messprinzip
6.1.2 GPC in organischer Phase
6.1.3 GPC in wässriger Phase
6.1.4 Hochtemperatur GPC
6.1.5 Polydispersitätsindex PDI
6.2 Schmelze-Massefließrate MFR
6.2.1 Messprinzip
6.2.2 Ringversuchsdaten
6.3 Viskosität an Lösungen
6.3.1 Messprinzip
6.3.2 Ringversuchsdaten
6.4 Beispiele zur Molmassenbestimmung
6.4.1 MFR: Prüfung der Probe auf Spezifikation und Heterogenität
6.4.2 Grenzviskosität [η] – Schätzung der Standardunsicherheit
7 Quantifizierung von Haupt- und Nebenbestandteilen
7.1 Elemente
7.1.1 Halogene
7.1.2 Schwefel
7.1.3 Stickstoff
7.2 Verbindungen
7.2.1 Weichmacher
7.2.2 Vinylacetatgehalt in Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren
7.2.3 Wasser
7.3 Glührückstand
7.3.1 Analyseverfahren
7.3.2 Ringversuchsdaten
7.4 Beispiele zur quantitativen Bestimmung
7.4.1 Weichmacher: Extraktion versus TGA
7.4.2 Brom: RFA versus Titrimetrie
8 Quantifizierung von Spurenbestandteilen
8.1 Elemente: Halbmetalle, Schwermetalle, Brom
8.1.1 Analyseverfahren
8.1.2 Ringversuchsdaten
8.2 Stabilisatoren
8.2.1 Analyseverfahren
8.2.2 Ringversuchsdaten
8.3 Restlösemittel
8.3.1 Analyseverfahren
8.3.2 Ringversuchsdaten
8.4 Beispiele zur quantitativen Spurenanalytik
8.4.1 Korrektur des Pb-Gehaltes
8.4.2 Mini-Ringversuch
9 Zusammenfassung
Bruno Wampfler
Samuel Affolter
Axel Ritter
Manfred Schmid
Messunsicherheit
in der
Kunststoffanalytik
Ermittlung mit Ringversuchsdaten
Alle in diesem Buch enthaltenen Informationen, Verfahren und Darstellungen wurden nach bestem Wissen zusammengestellt und mit Sorgfalt getestet. Dennoch sind Fehler nicht ganz auszuschließen. Aus diesem Grund sind die im vorliegenden Buch enthaltenen Informationen mit keiner Verpflichtung oder Garantie irgendeiner Art verbunden. Autoren und Verlag übernehmen infolgedessen keine juristische Verantwortung und werden keine daraus folgende oder sonstige Haftung übernehmen, die auf irgendeine Art aus der Benutzung dieser Informationen – oder Teilen davon – entsteht.
Ebenso übernehmen Autoren und Verlag keine Gewähr dafür, dass beschriebene Verfahren usw. frei von Schutzrechten Dritter sind. Die Wiedergabe von Gebrauchsnamen, Handelsnamen, Warenbezeichnungen usw. in diesem Buch berechtigt deshalb auch ohne besondere Kennzeichnung nicht zu der Annahme, dass solche Namen im Sinne der Warenzeichen und MarkenschutzGesetzgebung als frei zu betrachten wären und daher von jedermann benutzt werden dürften.
Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek: Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über http://dnb.d-nb.de abrufbar.
Dieses Werk ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte, auch die der Übersetzung, des Nachdruckes und der Vervielfältigung des Buches, oder Teilen daraus, vorbehalten. Kein Teil des Werkes darf ohne schriftliche Genehmigung des Verlages in irgendeiner Form (Fotokopie, Mikrofilm oder ein anderes Verfahren) – auch nicht für Zwecke der Unterrichtsgestaltung – reproduziert oder unter Verwendung elektronischer Systeme verarbeitet, vervielfältigt oder verbreitet werden.
© 2017 Carl Hanser Verlag München
www.hanser-fachbuch.de
Lektorat: Ulrike Wittmann
Herstellung: Jörg Strohbach
Coverconcept: Marc Müller-Bremer, www.rebranding.de, München
Coverrealisierung: Stephan Rönigk
Bildquelle Cover: Empa Materials Science and Technology, Switzerland
Satz: Kösel Media GmbH, Krugzell
Druck und Bindung: Hubert und Co GmbH und Co KG, Göttingen
Printed in Germany
ISBN 978-3-446-45286-2
E-Book ISBN 978-3-446-45315-9
Verwendete Schriften: SourceSansPro und SourceCodePro (Lizenz)
CSS-Version: 1.0
Font License | Zurück zum Impressum |
Copyright 2010, 2012, 2014 Adobe Systems Incorporated (http://www.adobe.com/), with Reserved Font Name 'Source'. All Rights Reserved. Source is a trademark of Adobe Systems Incorporated in the United States and/or other countries. This Font Software is licensed under the SIL Open Font License, Version 1.1. This license is copied below, and is also available with a FAQ at: http://scripts.sil.org/OFL ----------------------------------------------------------- SIL OPEN FONT LICENSE Version 1.1 - 26 February 2007 ----------------------------------------------------------- PREAMBLE The goals of the Open Font License (OFL) are to stimulate worldwide development of collaborative font projects, to support the font creation efforts of academic and linguistic communities, and to provide a free and open framework in which fonts may be shared and improved in partnership with others. The OFL allows the licensed fonts to be used, studied, modified and redistributed freely as long as they are not sold by themselves. The fonts, including any derivative works, can be bundled, embedded, redistributed and/or sold with any software provided that any reserved names are not used by derivative works. The fonts and derivatives, however, cannot be released under any other type of license. The requirement for fonts to remain under this license does not apply to any document created using the fonts or their derivatives. DEFINITIONS "Font Software" refers to the set of files released by the Copyright Holder(s) under this license and clearly marked as such. This may include source files, build scripts and documentation. "Reserved Font Name" refers to any names specified as such after the copyright statement(s). "Original Version" refers to the collection of Font Software components as distributed by the Copyright Holder(s). "Modified Version" refers to any derivative made by adding to, deleting, or substituting -- in part or in whole -- any of the components of the Original Version, by changing formats or by porting the Font Software to a new environment. "Author" refers to any designer, engineer, programmer, technical writer or other person who contributed to the Font Software. PERMISSION & CONDITIONS Permission is hereby granted, free of charge, to any person obtaining a copy of the Font Software, to use, study, copy, merge, embed, modify, redistribute, and sell modified and unmodified copies of the Font Software, subject to the following conditions: 1) Neither the Font Software nor any of its individual components, in Original or Modified Versions, may be sold by itself. 2) Original or Modified Versions of the Font Software may be bundled, redistributed and/or sold with any software, provided that each copy contains the above copyright notice and this license. These can be included either as stand-alone text files, human-readable headers or in the appropriate machine-readable metadata fields within text or binary files as long as those fields can be easily viewed by the user. 3) No Modified Version of the Font Software may use the Reserved Font Name(s) unless explicit written permission is granted by the corresponding Copyright Holder. This restriction only applies to the primary font name as presented to the users. 4) The name(s) of the Copyright Holder(s) or the Author(s) of the Font Software shall not be used to promote, endorse or advertise any Modified Version, except to acknowledge the contribution(s) of the Copyright Holder(s) and the Author(s) or with their explicit written permission. 5) The Font Software, modified or unmodified, in part or in whole, must be distributed entirely under this license, and must not be distributed under any other license. The requirement for fonts to remain under this license does not apply to any document created using the Font Software. TERMINATION This license becomes null and void if any of the above conditions are not met. DISCLAIMER THE FONT SOFTWARE IS PROVIDED "AS IS", WITHOUT WARRANTY OF ANY KIND, EXPRESS OR IMPLIED, INCLUDING BUT NOT LIMITED TO ANY WARRANTIES OF MERCHANTABILITY, FITNESS FOR A PARTICULAR PURPOSE AND NONINFRINGEMENT OF COPYRIGHT, PATENT, TRADEMARK, OR OTHER RIGHT. IN NO EVENT SHALL THE COPYRIGHT HOLDER BE LIABLE FOR ANY CLAIM, DAMAGES OR OTHER LIABILITY, INCLUDING ANY GENERAL, SPECIAL, INDIRECT, INCIDENTAL, OR CONSEQUENTIAL DAMAGES, WHETHER IN AN ACTION OF CONTRACT, TORT OR OTHERWISE, ARISING FROM, OUT OF THE USE OR INABILITY TO USE THE FONT SOFTWARE OR FROM OTHER DEALINGS IN THE FONT SOFTWARE.
Vorwort |
Technische und wissenschaftliche Resultate sollten Angaben zur Messunsicherheit enthalten. Das ist heute weitgehend unbestritten, obwohl nach wie vor in vielen Dokumenten derartige Angaben fehlen. Das vorliegende Buch soll daher als sanfte Aufforderung verstanden werden, Analysenergebnisse immer konsequent mit eindeutig definierter Messunsicherheit zu versehen, damit diese Ergebnisse anschließend sinnvoll bewertet und unnötige Auseinandersetzungen zwischen Parteien vermieden werden können.
Aber wie ermittelt man die Messunsicherheit? Die Autoren haben die Erfahrung gemacht, dass chemisch-analytische Laboratorien aus ökonomischen Gründen, aber oft auch wegen der Komplexität der Materie zögern, den Aufwand für längere Berechnungen zu leisten. Stattdessen bevorzugen sie eine etwas gröbere, erfahrungsbasierte Schätzung der Messunsicherheit, zumal die Akkreditierungsbehörden vieler Staaten solche Ansätze befürworten. Andererseits ist eine große Bereitschaft für die Teilnahme an Ringversuchen vorhanden. Solchen Versuchen wird hoher Nutzen zuerkannt, weil die Qualität des eigenen Verfahrens durch den direkten Vergleich mit anderen Laboratorien überprüft und verbessert werden kann und die Ringversuchsdaten zugleich eine wertvolle Basis für die Messunsicherheit darstellen.
Die Autoren organisierten denn auch über mehr als zwei Jahrzehnte hinweg Ringversuche im Kunststoffbereich, an denen mehrheitlich Laboratorien aus der Industrie unter Alltagsbedingungen teilnahmen. Dadurch haben sich große Datenmengen angesammelt, die bis heute nur teilweise publiziert sind. Das vorliegende Buch hat zum Ziel, diese Daten zusammen mit weiteren in Literatur und Normen verfügbaren Präzisionsdaten bereitzustellen, dadurch die Berechnung der Messunsicherheit im Bereich Kunststoffanalytik zu erleichtern und schließlich deren Anwendbarkeit für die Bewertung unterschiedlicher Messergebnisse aufzuzeigen.
Im einfach gehaltenen theoretischen Teil zu Beginn des Buches wird zunächst in die Messunsicherheit eingeführt. Anschließend wird beschrieben, wie aus Ringversuchsdaten die Messunsicherheit berechnet wird. Weitere Kapitel sind der Probenahme sowie der Frage gewidmet, unter welchen Voraussetzungen ein Unterschied zwischen zwei Messergebnissen signifikant ist. Im Hauptteil des Buches werden die bis Ende 2016 gefundenen Daten thematisch gruppiert, in Form von Tabellen und Grafiken geeignet dargestellt und im Text diskutiert. Unterschiedliche Analyseverfahren, die zur gleichen Messgröße führen, werden aus Sicht der Messunsicherheit einander gegenübergestellt. Konkrete Rechenbeispiele am Ende der Kapitel zeigen, wie die Daten im industriellen Alltag genutzt werden können.
Das Buch ermöglicht somit einen einfachen und effizienten Zugang zur Messunsicherheit in der chemisch-analytischen Kunststoffprüfung und hilft dem Laborpersonal, die Messunsicherheit im Laboralltag sachgerecht anzuwenden.
Die Autoren danken den vielen Laboratorien in ganz Europa, die an den Ringversuchen mit hoher Sachkenntnis mitgewirkt und dadurch das vorliegende Buch überhaupt ermöglicht haben. Die Forschungsanstalt Empa stellte uns einige bisher nicht publizierte Ringversuchsdaten sowie das Coverbild zur Verfügung, hierfür herzlichen Dank. Ein besonderer Dank geht an Dr. Petra Wampfler. Petra hat durch ihre kritischen Fragen und sinnvollen Hinweise viel für das Verständnis der Kapitel 2 und 4 beigetragen.
Weiter möchten wir dem Carl Hanser Verlag für die konstruktive Zusammenarbeit danken, insbesondere Frau Wittmann und Herrn Strohbach.
Die Autoren, August 2017
Dr. Bruno Wampfler
Prof. Dr. Samuel Affolter
Dr. Axel Ritter
Dr. Manfred Schmid
Die Autoren |
Dr. Bruno Wampfler
Ausbildung in Lüftungs- und Klimatechnik, Tätigkeit in verschiedenen Firmen (1964 bis 1976)
Studium der Chemie an der Universität Genf und ETH Zürich (Promotion in analytischer Chemie)
Chemiker am Amt für Umweltschutz des Kantons Schwyz, Schwyz (1985 bis 1986)
Projektleiter in Prozess- und Produktoptimierung an der Empa St. Gallen, Leiter der Abteilung Chemie, Leiter der Abteilung Biokompatible Werkstoffe (1986 bis 2010);
Speziell: Initiator und Auftraggeber des Eureka-Projekts UncertaintyManager (Software zur Ermittlung der Messunsicherheit)
Pensioniert (seit 2011)
Bild 0.1
Prof. Dr. Samuel Affolter
Studium der Chemie an der ETH Zürich (Promotion in metallorganischer Chemie)
Leiter der chemisch-analytischen sowie physikalisch-mechanischen Materialprüfung bei der
Firma Huber + Suhner AG, Herisau (1989 bis 1994)
Bereichsleiter Polymeranalytik an der Empa St. Gallen (1994 bis 2001)
Dozent für Chemie und Kunststofftechnik an der Interstaatlichen Hochschule für Technik NTB, Buchs, Leiter des Kompetenzbereichs Polymerics im Institut für Mikro- und Nanotechnologie MNT (seit 2001)
Bild 0.2
Dr. Axel Ritter
Studium der Chemie an der TU München (Promotion in organischer Chemie)
Chemiker an der Empa in St. Gallen, Analytische Chemie, Polymerchemie, Laboratory of Advanced Functional Fibers and Textiles, Projektleiter für Entwicklungsprojekte (1989 bis 2012)
Chemiker bei der EMS/EFTEC AG, Romanshorn, Qualitätssicherung und Regulatorien (2012 bis 2014)
Chemiker bei der intracosmed ag, Urnäsch, Qualitätssicherung und Regulatorien (seit 2014)
Bild 0.3
Dr. Manfred Schmid
Ausbildung zum Chemielaboranten in München (Metzeler Kautschuk AG)
Studium der Chemie in Bayreuth (Promotion im Bereich Polymerchemie)
Chemiker in der Polyamid-Forschung bei der Fa. EMS-Chemie AG, Domat-Ems (1991 bis 1997)
Projektleiter im Bereich Kunststoffanalytik / Biopolymere an der Empa St. Gallen (1997 bis 2008)
Leiter F&E-SLS bei inspire AG, irpd, St. Gallen
Bild 0.4
Zur Nutzung dieses Buches |
Aus dem Blickwinkel der Messunsicherheit ist die Kunststoffanalytik ein Sonderfall. Im Gegensatz zu anderen Gebieten der chemischen Analytik sind viele Verfahren normiert und zunehmend mit Präzisionsdaten hinterlegt, die durch Ringversuche gewonnen werden. Dies ist sehr nützlich, denn solche Präzisionsdaten sind der Schlüssel für eine gute Schätzung der Messunsicherheit. Der andere Hauptzugang zur Messunsicherheit, die analytisch-rechnerische Methode, funktioniert nämlich nur, wenn die vorhandenen systematischen Einflüsse in einem Analyseverfahren erkannt und vernünftig quantifiziert werden können. Und das ist in der Kunststoffanalytik erfahrungsgemäß meist nicht gegeben. Diese Meinung teilen offensichtlich auch metrologische Institute. So berechnet zum Beispiel das National Institute of Standards and Technology der USA (NIST) die Unsicherheit des Referenzmaterials 1474b (MFR von PE) [1] nicht analytisch-rechnerisch, sondern durch lineare Interpolation zweier Werte aus Ringversuchen.
Im vorliegenden Buch wird versucht, jedem Analyseverfahren eine möglichst große Anzahl an Ringversuchsdaten zu hinterlegen. Die Tabellen enthalten absolute oder relative Ringversuchswerte in Form des Medians mit MAD (Median der absoluten Abweichungen vom Median). MAD ist ein robustes Streuungsmaß, das etwa zwei Dritteln der Standardabweichung entspricht. Die Daten sollen der Fachperson eine Übersicht vermitteln, in welchen Bereichen die Ringversuchswerte liegen und die Auswahl eines geeigneten Wertes unterstützen. Die Fachperson ist gehalten, kritisch zu hinterfragen, ob die Ringversuchswerte, die sie auswählt, für ihre Fragestellung zumindest einigermaßen repräsentativ sind.
Das vorliegende Buch geht nicht auf die Aspekte der Validierung und Qualitätssicherung ein. Es versucht nur, den Zugang zu Unsicherheitsdaten und deren Anwendung zu erleichtern und setzt voraus, dass die Analysemethode bis auf die Kenntnis der Messunsicherheit gebrauchstauglich ist.
Den Kapiteln 5 bis 8 sind je zwei Beispiele angefügt, welche die sachgerechte Anwendung von Unsicherheitsdaten erläutern. Ein weiteres Beispiel begleitet den Text von Abschnitt 2.1 bis 2.3. Folgend wird eine Übersicht der vorhandenen Beispiele gegeben.
Abschnitt 5.5.1 Klebstoffe: Vergleich zweier Proben
Im Zusammenhang mit einem Schadenfall werden zwei Klebstoffproben verschiedener Chargen geprüft.
Fragestellung: Sind die beiden Proben hinsichtlich Reaktionsenthalpie und Reaktionspeaktemperatur mit der Spezifikation konform? Unterscheiden sich die beiden Proben bezüglich dieser Messgrößen?
Analyseverfahren |
dynamische Wärmestrom-Differenzkalorimetrie DDK |
Material |
Klebstoffe |
Messgrößen |
Reaktionsenthalpie, Reaktionspeaktemperatur |
verwendete Formeln |
(2.4), (2.5), (2.7), (4.4), (4.11) |
Abschnitt 5.5.2 OIT: Vergleich der Werte zweier Labors
Lieferant und Kunde messen die oxidative Induktionszeit OIT von PE-HD.
Fragestellung: Unterscheiden sich die Werte der beiden Labors?
Analyseverfahren |
oxidative Induktionszeit mit statischer (isothermer) DDK-OIT |
Material |
PE-HD |
Messgröße |
Zeit |
verwendete Formeln |
(2.7), (4.8), (4.10) |
Abschnitt 6.4.1 MFR: Prüfung der Probe auf Spezifikation und Heterogenität
Eine Firma hat fünf Tonnen PE-Rezyklat bestellt. Das Material wird geliefert und durch das Qualitätssicherungslabor geprüft.
Fragestellung: Stimmt die MFR mit dem spezifizierten Wert überein? Wie groß ist die Heterogenität des Materials in Prozent?
Analyseverfahren |
Schmelze-Massefließrate MFR |
Material |
PE-Rezyklat |
Messgröße |
Masse |
verwendete Formeln |
(2.8), Berechnung der Heterogenität |
Abschnitt 6.4.2 Grenzviskosität: Schätzung der Standardunsicherheit
Ein Labor bestimmt die Grenzviskosität von PMMA. Es sollte eine Angabe zur Messunsicherheit machen, findet in der Literatur und in Normen aber keine Daten. Fragestellung: Wie kann die Messunsicherheit der Grenzviskosität geschätzt werden?
Analyseverfahren |
Viskosität an Lösungen |
Material |
PMMA |
Messgröße |
Grenzviskosität |
verwendete Formeln |
lineare Regression, Erweiterung von sug durch sR/sr |
Abschnitt 7.4.1 Weichmacher: Extraktion versus TGA
Zwei Labors kontrollieren gegenseitig ihre Methoden zur Bestimmung von Weichmachern in Thermoplasten. Das eine Labor arbeitet mit Extraktion und Wägung, das andere mit TGA. Fragestellung: Sind die erhaltenen Resultate unterschiedlich?
Analyseverfahren |
Extraktion/Wägung vs. thermogravimetrische Analyse TGA |
Material |
Thermoplast |
Analyt |
Weichmacher |
Messgröße |
Masse |
verwendete Formel |
(2.8) |
Abschnitt 7.4.2 Brom: RFA versus Titrimetrie
Im Rahmen des Handels mit flammfesten Kunststoffen kontrollieren zwei Labors regelmäßig das Material auf den Bromgehalt. Das eine Labor arbeitet mit der Röntgenfluoreszenzanalyse, das andere bestimmt Brom titrimetrisch nach Aufschluss. Der Vergleich der Werte soll künftig klar geregelt sein.
Fragestellung: Wie groß ist die Messunsicherheit der beiden Analyseverfahren? Lässt sich eine allgemein gültige Regel zur Beurteilung des Unterschieds der Werte aus den beiden Labors definieren?
Analyseverfahren |
Röntgenfluoreszenzanalyse RFA vs. Aufschluss/Titrimetrie |
Material |
flammfester Kunststoff |
Analyt |
Brom |
Messgröße |
Massenanteil |
verwendete Formeln |
(2.7), (4.9) |
Abschnitt 8.4.1 Korrektur des Pb-Gehaltes
Ein Labor führt die Röntgenfluoreszenzanalyse zur quantitativen Bestimmung von Pb in Kunststoffen ein. Die Methode funktioniert bereits, soll aber anhand von Messungen an einem Referenzmaterial überprüft werden.
Fragestellung: Besteht zum Referenzwert eine systematische Abweichung? Wenn ja, wie groß sind der Korrekturfaktor und seine Unsicherheit? Wie groß ist die Standardunsicherheit des Endresultats?
Analyseverfahren |
Röntgenfluoreszenzanalyse RFA |
Material |
Thermoplast |
Analyt |
Blei |
Messgröße |
Konzentration |
verwendete Formeln |
(2.9), (2.10), (4.13) |
Abschnitt 8.4.2 Mini-Ringversuch
Ein Unternehmen sucht eine Methode zur Quantifizierung von zwei Stabilisatoren in PE-Rezyklat. Die Methode wird oft unter Vergleichbedingungen eingesetzt und soll Unterschiede von zwei Resultaten erkennen, wenn das eine mehr als 15 % größer ist als das andere. Zur Schätzung der Messunsicherheit wird mit zwei weiteren Labors, die an der Fragestellung ebenfalls interessiert sind, ein Mini-Ringversuch durchgeführt.
Fragestellung: Welche Werte haben die Ringversuchsparameter? Wie groß ist die Standardunsicherheit der Gehalte bei Doppelbestimmung? Welche kritischen Quotienten ergeben sich daraus?
Analyseverfahren |
Extraktion, Hochleistungsflüssigkeitschromatografie HPLC |
Material |
PE-Rezyklat |
Analyt |
Stabilisatoren |
Messgröße |
Konzentration |
verwendete Formeln |
(1.2), (1.3), (1.4), (1.5), (1.6), (4.10) |
Literatur
[1] Certificate of Analysis. Standard Reference Material 1474b - Polyethylene Resin. 2016. National Institute of Standards and Technology NIST. |
Abkürzungsverzeichnis |